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1. 前言

2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。

2. 測試方法與儀器設備

2.1 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

2.2 實驗方法

2.2.1 標準溶液配制

甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)

準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。

甲巰咪唑標準系列工作溶液

使用 50%(體積分數) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液，配制成質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。

2.2.2 樣品前處理（提取）

將某化妝品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經 0.22 μm 濾膜過濾待測。

2.2.3 色譜條件

流動相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)

色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm

流量：1.0 mL/min

檢測：UV253 nm

進樣體積：20 μL

柱溫：35 ℃

3. 實驗結果

3.1 典型分析色譜圖

3.2 線性范圍

按 GB/T 40898-2021 標準中方法，配制貝美格的標準溶液，質量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五個標點，計算相關線性系數。

3.3 重復性

用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液，連續進樣 7 針，峰面積和保留時間 RSD 結果如下：

3.4 小檢測濃度 LOD/LOQ

該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據信噪比 \(S/N=3\)，計算得到甲巰咪唑的儀器小檢測濃度為 0.005 mg/L，實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。

3.5 實際樣品分析

3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析

3.6 加標回收率

4. 結論

綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定要求。

5. 參考資料

GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》

6. 備注

實驗過程中，甲醇需為色譜純，水需為 MilliQ 級超純水，避免雜質干擾檢測結果；

樣品離心后需充分混勻上清液與超純水，濾膜需選用 0.22 μm PTFE 疏水濾膜，防止樣品吸附；

標準溶液需在 - 18℃冷藏保存，使用前恢復至室溫并搖勻，避免濃度偏差。

完整方案（PDF 版）下載提示

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高清資料：圖 3-1 至圖 3-5 高清色譜圖（含基線噪聲放大細節）、不同基質（乳液 / 爽膚水）樣品檢測譜圖；

操作指南：DAD3100 檢測器光譜掃描操作視頻、樣品前處理（膏霜類 / 水劑類）適配調整方法；

全量數據：方法驗證完整報告（精密度、準確度、穩定性）、不同濃度加標回收率（0.1~50 mg/L）數據；

耗材清單：適配色譜柱、濾膜、離心管的型號及訂貨編碼，流動相配制操作細則。

下載通道

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