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第 1 章 醛酮類化合物檢測

1.1 前言

醛酮類化合物是大氣中揮發(fā)性有機(jī)物的重要組成部分，對人體具有慢性毒性，長期大量吸入，會損害人體健康。汽車是現(xiàn)代生活出行代步的重要工具，汽車尾氣、汽車內(nèi)飾中均含有醛酮類化合物，污染車內(nèi)空氣及大氣質(zhì)量。

以下標(biāo)準(zhǔn)分別對汽車尾氣、內(nèi)飾、車內(nèi)空氣限量標(biāo)準(zhǔn) / 檢測方法進(jìn)行了規(guī)范，以盡量減少醛酮化合物的污染：

依利特儀器參考以上標(biāo)準(zhǔn)，對汽車尾氣中 13 種醛酮化合物 (詳見表 1-2) 進(jìn)行了檢測，根據(jù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果，提出了非甲烷有機(jī)氣體 (NMOG) 的檢測解決方案，供相關(guān)人員參考。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、1.5mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45μm)、進(jìn)樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取混標(biāo)溶液 100μL，用 50% 的乙腈 - 水溶液稀釋 5 倍，備用。

1.3.2 樣品前處理

使用氣體采樣袋，收集汽車內(nèi)氣體或尾氣樣品，收集結(jié)束后，將采樣袋密封。采樣袋通過轉(zhuǎn)換接頭與 DNPH 采樣柱連接，DNPH 采樣柱另一端連接大氣采樣儀，大氣采樣儀以固定流速 (0.5-5mL/min) 工作，使采樣袋中的汽車尾氣以固定流速通過 DNPH 采樣柱，使 NMOG 氣體在 DNPH 采樣柱上富集。富集后加入 5mL 乙腈提取衍生產(chǎn)物，過濾，取濾液進(jìn)樣分析。

1.3.3 色譜條件

流動相：A: 水，B: 乙腈，梯度洗脫

色譜柱：SinoPak C18 3μm 4.6×100mm

流量：1.5mL/min

檢測：UV360nm

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：40℃

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.4.1 典型分析譜圖

按照第 1.3 中實(shí)驗(yàn)方法對 13 種醛酮化合物 DNPH 衍生物進(jìn)行檢測，典型分離譜圖如下：

1.5 結(jié)論

參照本文提供的實(shí)驗(yàn)方法，使用依利特自主研發(fā)生產(chǎn)的 EClassical 3100 高效液相色譜儀及 SinoPak C18 色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，13 種醛酮化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品能實(shí)現(xiàn)良好分離，可滿足汽車行業(yè)對醛酮化合物的檢測分析要求。

第 2 章 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚檢測

2.1 前言

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們對汽車的安全性、舒適性要求逐漸提高，對汽車生產(chǎn)中使用的有毒有害物質(zhì)限量要求也越來越嚴(yán)格。多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為常用的阻燃劑，在汽車車體和內(nèi)飾中廣泛存在。GB/T 30512-2014 《汽車禁用物質(zhì)要求》對汽車零部件的禁用有害物質(zhì)的含量限值進(jìn)行了要求，詳見下表：

多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚檢測方法多種多樣，常用有 X 射線熒光光譜法、氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法，各有優(yōu)缺點(diǎn)。其中高效液相色譜法具有操作簡單、設(shè)備及人力成本低、結(jié)果較為準(zhǔn)確、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。依利特儀器參考標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料，提出了汽車中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚高效液相色譜法檢測解決方案。

2.2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (1mL、5mL、10mL、100mL)、250mL 圓底燒瓶、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、0.45μm PTFE 濾膜等。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

PBBs：移取 PBBs 標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用甲苯稀釋到 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L，備用。

PBDEs：移取 PBDEs 標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用甲苯稀釋到 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L，備用。

2.3.2 樣品前處理

方法一：索氏提取法

將樣品剪碎或經(jīng)液氮冷凍后，用粉碎機(jī)粉碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進(jìn)行處理：

樣品經(jīng)破碎后，取 5g 左右，以甲苯：甲醇 (10:1) 為提取溶劑，索氏提取 3h；

提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，水浴溫度 50℃，轉(zhuǎn)速 30r/min，濃縮并定容至 5mL；

濃縮液按 1:1 與濃硫酸混合，振蕩；

使用固相萃取，MT 型樣品凈化富集柱，加入提取液 0.4mL，用 1.2mL 甲苯作為洗脫液；

終獲得的樣品定容，再稀釋到一定濃度，并經(jīng) 0.45μm 有機(jī)濾膜過濾后，進(jìn)樣分析。

方法二：超聲提取法

將樣品剪碎或經(jīng)液氮冷凍后，用粉碎機(jī)粉碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進(jìn)行處理：

稱取樣品 0.5g±0.001g 左右，加入 55mL 甲苯，超聲提取 30min，并定容至 5mL；

取 100μL 提取液，用乙腈定容至 1mL；

用 0.45μm 有機(jī)濾膜過濾，備用；

2.3.3 色譜條件

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)品分析譜圖

2.4.2 實(shí)際樣品分析譜圖

取某廠家生產(chǎn)的電線樣品，按照 2.3 中所述方法進(jìn)行前處理及分析，所得譜圖如下所示：

由以上可知，采用本解決方案可以實(shí)現(xiàn)對汽車零部件中多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚的檢測，具有設(shè)備費(fèi)用低，操作簡單，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。

第 3 章 多環(huán)芳烴的檢測

3.1 前言

多環(huán)芳烴是指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的一類有機(jī)化合物。多環(huán)芳烴是分子中含有兩個(gè)以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?，包括萘、蒽、菲、芘?150 余種化合物，常見的具有致癌作用的多環(huán)芳烴多為四到六環(huán)的稠環(huán)化合物。

多環(huán)芳烴是強(qiáng)致癌物質(zhì)。多環(huán)芳烴是早發(fā)現(xiàn)且為數(shù)多的一類化學(xué)致癌物，近年來，各國的癌癥發(fā)病率和死亡率都顯著上升，事實(shí)表明多環(huán)芳烴是導(dǎo)致癌癥發(fā)病率上升的重要原因。在已知的 500 多種致癌物中，有 200 多種與多環(huán)芳烴有關(guān)。苯并 (a) 芘是致突變性強(qiáng)的環(huán)境化學(xué)致癌物，對人體有長期毒性、致畸性。

汽車內(nèi)有多種物質(zhì)可能向車內(nèi)釋放多環(huán)芳烴，如汽車的配件 (坐墊、座椅套)、車內(nèi)飾 (門內(nèi)護(hù)板) 以及生產(chǎn)車時(shí)使用的油漆、稀釋劑、粘合用的膠水，甚至一些劣質(zhì)的香水、空氣凈化劑等，都可能含有多環(huán)芳烴。全國汽車標(biāo)準(zhǔn)委員會 2019 年 5 月 13 日公布了《汽車材料中多環(huán)芳烴的檢測》(征求意見稿)，該標(biāo)準(zhǔn)是新制定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，將作為 GB30512《汽車禁用物質(zhì)要求》的修訂版配合標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，預(yù)計(jì) 2020 年開始執(zhí)行。

依利特公司，參考《汽車材料中多環(huán)芳烴的檢測》(征求意見稿) 及 HJ784-2016《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》，提出了多環(huán)芳烴檢測高效液相色譜法的全套解決方案。相關(guān)人員可參考本實(shí)驗(yàn)中的方法，進(jìn)行多環(huán)芳烴的檢測。

3.2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、濾膜等若干。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

16 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液 (20μg/mL)：準(zhǔn)確移取 1mL 至 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

16 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作液：用乙腈配制濃度分別為 0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

16 種多環(huán)芳烴和十氟聯(lián)苯工作液 (若不需十氟聯(lián)苯做內(nèi)標(biāo)，此步驟可省略)：用乙腈配制濃度為 5.0μg/mL 的 16 種多環(huán)芳烴和 2.0μg/mL 十氟聯(lián)苯工作液。

3.3.2 樣品前處理

樣品制備與提?。?/strong>

將樣品破碎成 1cm×1cm 的顆粒，用液氮冷凍后，用粉碎機(jī)粉碎成 1mm 的顆粒；

準(zhǔn)確稱取 1g 粉碎后的樣品，精確至 0.0001g，放入萃取罐中，加入 15mL 正己烷 + 丙酮 (1:1) 溶液，置于微波消解儀中，升溫至 100℃，保持 15min；

冷卻至室溫后，將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞試管中，用 5mL 正己烷 + 丙酮 (1:1) 溶液分兩次洗滌萃取罐，合并以上溶液；

氮吹至近干，加入 2mL 正己烷，震蕩溶解。

塑料樣品凈化：

往提取溶液中加入 5mL 正己烷，溶液若有沉淀，靜置后，轉(zhuǎn)出上清液，沉淀用 5mL 正己烷溶液分兩次洗滌，合并上清液；

上清液用氮吹濃縮至近干，加 2mL 正己烷，震蕩溶液，過用正己烷活化后的固相萃取柱，流速 0.5 滴 /s，用 5mL 正己烷淋洗，棄去淋洗液；

用 5mL 正己烷 + 二氯甲烷 (3:2) 溶液洗脫，洗脫液氮吹至干；

用乙腈溶解并定容至 10mL，備用。

橡膠樣品凈化：

將提取液過用正己烷活化后的固相萃取柱，流速 0.5 滴 /s，用 5mL 正己烷淋洗，棄去淋洗液；

用 5mL 正己烷 + 二氯甲烷 (3:2) 溶液洗脫，洗脫液氮吹至干；

用乙腈溶解并定容至 10mL，備用。

3.3.3 色譜條件

流動相：A: 乙腈，B: 水

色譜柱：Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

流速：1.0 mL/min

波長：220nm

進(jìn)樣量：10μL

溫度：30℃

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.4.1 不同溫度分離色譜圖

進(jìn)樣分析濃度為 5μg/mL 的 16 種多環(huán)芳烴和 2μg/mL 十氟聯(lián)苯工作液，使用 3.3 中的色譜條件，實(shí)驗(yàn)溫度分別為 25℃、30℃、35℃、40℃，結(jié)果如下圖所示：

從以上結(jié)果可知，隨著測試溫度的增加，10 號峰和 11 號峰，16 號峰和 17 號峰分離度越來越小，本方案選用 30℃為測試溫度。

3.4.2 典型分離色譜圖

進(jìn)樣分析濃度為 5μg/mL 的 16 種多環(huán)芳烴和 2μg/mL 十氟聯(lián)苯工作液，使用 3.3 中的色譜條件，結(jié)果如下圖所示：

從以上結(jié)果可知，16 種多環(huán)芳烴分析速度快，不對稱度好，柱效高，適合于 16 種多環(huán)芳烴的分析。

3.4.3 線性與檢出限

將 16 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按 3.3 中色譜條件進(jìn)行分析，16 種多環(huán)芳烴線性如下表所示。

以 3 倍信噪比對應(yīng)的濃度換算為儀器的檢出限，以 10 倍信噪比對應(yīng)的濃度為儀器的定量限。計(jì)算 16 種多環(huán)芳烴的檢出限，并推出 16 種多環(huán)芳烴的方法檢出限結(jié)果如下表所示。

從以上結(jié)果可知，本系統(tǒng)對多環(huán)芳烴檢測具有分析速度快，線性好，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，滿足汽車零部件及配件中多環(huán)芳烴的檢測要求。

第 4 章 甲醛的檢測

4.1 前言

甲醛是一種工業(yè)用途廣泛的物質(zhì)，汽車內(nèi)飾、皮質(zhì)座椅上都可能存在甲醛殘留。甲醛的主要危害表現(xiàn)為對皮膚粘膜的刺激作用，當(dāng)甲醛達(dá)到一定濃度時(shí)，人就有不適感，可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等，是眾多疾病的主要誘因。

以下標(biāo)準(zhǔn)對甲醛檢測方法進(jìn)行了規(guī)范，以盡量減少甲醛的污染：

依利特儀器參考以上標(biāo)準(zhǔn)，對皮革、毛皮中甲醛含量進(jìn)行了檢測，并整理了甲醛檢測解決方案，供相關(guān)人員參考。

4.2 儀器設(shè)備與試劑

除以上設(shè)備外，實(shí)驗(yàn)中還需要容量瓶 (500mL、1000mL)、具塞三角燒瓶 (250mL)、移液槍、量筒、一次性橡膠手套、口罩等。

4.3 實(shí)驗(yàn)方法

4.3.1 溶液配制及樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

將 5.0mL 甲醛溶液移入裝有 100mL 蒸餾水的 1000mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛原液。

將 0.5mL 已準(zhǔn)確知道含量的甲醛原液移入裝有 100mL 蒸餾水的 500mL 容量瓶中，震蕩搖勻，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品萃取

精確稱取試樣 2g (精確至 0.0001g)，置于 100mL 具塞錐形瓶中，加入 50mL 已預(yù)熱至 40℃的十二烷基磺酸鈉溶液，蓋緊塞子，在 40±0.5℃水浴中輕輕振蕩燒瓶 60±2min，溫?zé)岬妮腿∫毫⒓赐ㄟ^真空玻璃纖維過濾器過濾到錐形瓶中，密閉在錐形瓶中的濾液冷卻至室溫，待衍生。

二硝基苯肼 (DNPH) 衍生

準(zhǔn)確移取 4mL 乙腈、5mL 過濾后的萃取液、0.5mL 二硝基苯肼于 10mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，用手充分搖勻，放置 60min (多不能超過 180min)，衍生后樣品用 0.45μm 濾膜過濾，10μL 進(jìn)樣分析。

4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照 4.3 中實(shí)驗(yàn)方法，對甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，結(jié)果如下：

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內(nèi)容為《高效液相色譜儀在汽車行業(yè)的應(yīng)用》全文原樣呈現(xiàn)，完整 PDF 文檔額外包含以下核心資源，點(diǎn)擊鏈接即可獲?。?/span>

高清資料：所有章節(jié)譜圖（圖 1-1、圖 2-1 至圖 2-4、圖 3-1 至圖 3-2、圖 4-1）高清版（含峰形放大細(xì)節(jié)）、實(shí)際汽車零部件樣品檢測原始譜圖；

操作指南：醛酮類化合物衍生化操作視頻、多溴聯(lián)苯索氏提取 / 超聲提取分步演示、多環(huán)芳烴微波萃取實(shí)操教程；

拓展數(shù)據(jù)：各檢測物質(zhì)的加標(biāo)回收率報(bào)告（85%-95%）、儀器重復(fù)性驗(yàn)證數(shù)據(jù)（RSD＜2%）、不同汽車材料（內(nèi)飾、電線、皮革）檢測對比數(shù)據(jù)；

附錄文件：儀器操作安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）、相關(guān)國標(biāo)原文節(jié)選。

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