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第 1 章 四種鄰苯二甲酸酯含量測定

1.1 前言

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫 PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯類的統稱。主要用作增塑劑，可以使樹脂、橡膠等更柔軟，也常被添加在氯乙烯這些常見的材料中。因此，鄰苯二甲酸酯類物質廣泛存在于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、潤滑油、個護用品、電子產品等數百種產品中。

由于鄰苯二甲酸酯類物質具有較強的轉移性，可從長期接觸的塑膠制品、食品包裝袋上轉移到皮膚或食物中，從而進入人體內。該類物質在人體起著類似雌激素的作用，會干擾內分泌，危害人體健康。各個國家已頒布標準，對鄰苯二甲酸酯類物質在食品接觸性材料、兒童玩具、化妝品等生活用品中的使用量進行限定。

近幾年，一直備受關注的歐盟強制性標準 ——《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(RoHS 指令，相對于舊版，多將新版歐洲 RoHS 指令稱作 RoHS2.0)，在新的頒布稿中也將鄰苯二甲酸二 (2 - 乙基已) 酯 (DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP) 和鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP) 這 4 種物質添加為限制使用物質。這些物質分別以均質材料中 0.1% 為大允許濃度，于 2019 年 7 月 22 日起實施。該指令實施后，在 EU 上市的所有電氣和電子設備 (醫療設備以及監視控制設備除外) 及其下游供應商生產的零部件、原材料和包裝件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的檢測。

2019 年 12 月中國電子工業標準化技術協會制定的團體標準《T/ CESA 1063-2019 電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》，規定了電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯含量的高效液相色譜測定方法，依利特儀器結合 IEC62321《電子產品中限用物質的測定》第 8 部分、T/ CESA 1063-2019《電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》、GB/T 28599-2020《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質的測定》和文獻資料，提出了 DEHP、DBP、BBP、DIBP 四種鄰苯二甲酸酯同時測定的解決方案，供大家參考使用。

1.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (1mL、5mL、10mL、100mL)、50mL 具塞管、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、0.45μm PTFE 濾膜等。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準溶液配制

四種鄰苯二甲酸酯標準儲備液 (2000μg/mL)：準確稱取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 50mg，用乙腈溶解并定容至 25mL。

四種鄰苯二甲酸酯標準工作液：用乙腈配制濃度分別為 1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL 的標準工作液。

1.3.2 樣品前處理

將樣品剪碎至粒徑約 1mm 及以下的小顆粒；

稱取剪碎的樣品約 1.0000g (精確至 0.1mg)，放至 50mL 具塞管中；

加入 30mL 乙腈，超聲提取 70min；

冷卻至室溫后，過濾至 100mL 容量瓶中；

用乙腈多次洗滌具塞試管及殘渣，洗滌液合并到 100mL 容量瓶中，后用乙腈定容至 100mL；

用濾膜過濾后待測。

1.3.3 色譜條件

色譜柱：Elite ROHS 鄰苯二甲酸酯分析專用柱

流動相：A: 乙腈 (1% 水)，B: 水（梯度洗脫）

流量：2.0mL/min

檢測波長：225nm

進樣體積：20μL

柱溫：35℃

1.4 實驗結果

1.4.2 線性

配制濃度分別為 1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL 的標準工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制校準曲線，線性相關性結果如下：

由表 1-6 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測方法進行分析，DEHP、DBP、BBP、DIBP 在濃度 1μg/mL~100μg/mL 濃度范圍內，線性相關性良好。

1.4.3 檢出限及定量限

以 3 倍信噪比對應的濃度為檢出限，10 倍信噪比對應的濃度為定量限，測得檢出限及定量限結果如下：

由上表可知，四種鄰苯二甲酸脂類物質的檢出限均低于 8mg/kg，靈敏度高，滿足 RoHS2.0 指令對 DEHP、DBP、BBP、DIBP 限定濃度的檢測要求。

1.4.4 實際樣品分離色譜圖

圖 1-3 某品牌電子產品分析色譜圖取某品牌電子產品樣品，按照 1.3 中所述方法進行前處理及分析，所得譜圖如圖 1-3 所示。

由表 1-8 知：檢測樣品中含鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP) 125mg/kg，鄰苯二甲酸二 - 2 - 乙基己酯 (DEHP) 4290mg/kg，鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP) 和鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) 未檢出。

綜上，使用本解決方案具有可以滿足 RoHS2.0 指令對 DEHP、DBP、BBP、DIBP 限定濃度的檢測要求，并且分析時間短，操作簡單，可以大大提高工作效率。

1.5 參考文獻

[1] T/ CESA1063-2019 《電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》

[2] IEC62321 《電子產品中限用物質的測定》第 8 部分

第 2 章 多溴聯苯和多溴聯苯醚檢測

2.1 前言

隨著生活水平的不斷提高，電子電器產品生產量和使用量不斷增大。多溴聯苯和多溴聯苯醚作為電子電器產品中常用的阻燃劑，其產生量也不斷增加。以電腦為例，多溴聯苯和多溴聯苯醚就廣泛存在于線路板、電子元件、電纜、塑料外殼、鍵盤和顯示器中。在長期使用或被廢棄堆積過程中，多溴聯苯和多溴聯苯醚從產品中逸出，進入環境；該類物質可廣泛、持久地存在于環境中，不易分解，破壞環境并對人體健康造成潛在威脅。

為減輕電子廢棄物對環境的影響，歐盟于 2003 年頒布了《廢舊電子電氣指令》(WEEE 指令) 和《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(RoHS 指令)，并分別于 2005 年 8 月 13 日和 2006 年 7 月 1 日開始正式實施；中國政府也于 2016 年正式實施《電器電子有害物質限制使用管理辦法》(中國 RoHS2.0)。以上法規對電子電器產品中多溴聯苯和多溴聯苯醚含量進行了限定：均質材料中 0.1% 為大限量。

依利特公司參考 IEC ACEA ad hoc Working Group. 發布的《Procedures for the Determination of levels of regulated substances in electrotechnical products》、GB/Z 21276-2007《電子電氣產品中限用物質多溴聯苯 (PBBs)、多溴聯苯醚 (PBDEs)》對電子電器產品中多溴聯苯、多溴聯苯醚類物質進行了檢測，供相關行業工作人員參考。

2.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (1mL、5mL、10mL、100mL)、250mL 圓底燒瓶、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、0.45μm PTFE 濾膜等。

2.3 實驗方法

2.3.1 標準溶液配制

PBBs：移取 PBBs 標準溶液適量，用甲苯稀釋成 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L 的標準溶液，備用。

PBDEs：移取 PBDEs 標準溶液適量，用甲苯稀釋成 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L 的標準溶液，備用。

2.3.2 樣品前處理

前處理方法 1：

將樣品剪碎或破碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進行處理：

樣品經破碎后，取 5g 左右，以甲苯：甲醇 (10:1) 為提取溶劑，索氏提取 3h；

提取液旋轉蒸發，水浴溫度 50℃，轉速 30r/min，濃縮并定容至 5mL；

濃縮液按 1:1 與濃硫酸混合，振蕩；

使用固相萃取，MT 型樣品凈化富集柱，加入提取液 0.4mL，用 1.2mL 甲苯作為洗脫液；

終獲得的樣品定容，再稀釋到一定濃度，并經 0.45μm 有機濾膜過濾后，進樣分析。

前處理方法 2：

將樣品剪碎或破碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進行處理：

取樣品 0.5±0.001g，加入 5mL 甲苯，超聲提取 30min 后，用甲苯定容至 5mL；

取 100μL 提取液，用流動相定容至 1mL，用 0.45μm 的有機濾膜過濾后，進樣分析。

2.3.3 色譜條件

色譜柱：多溴聯苯及多溴聯苯醚檢測專用柱 5μm 4.6×200mm

流動相：A: 水，B: 乙腈（梯度洗脫）

流量：1.0mL/min

檢測波長：244nm

進樣體積：20μL

柱溫：35℃

2.4 實驗結果

2.4.1 標準品分析譜圖

2.4.2 實際樣品分析譜圖

取某廠家生產的電線樣品，按照2.3中所述方法進行前處理及分析，所得譜圖如下所示:

由以上可知，采用本解決方案可以實現對電子產品中多溴聯苯及多溴聯苯醚的檢測，具有設備費用低，操作簡單，分析速度快等優點。

2.5 參考文獻

[1] IEC ACEA ad hoc Working Group. 《Procedures for the Determination of levels of regulated substances in electrotechnical products》

[2] GB/Z 21276-2007 《電子電氣產品中限用物質多溴聯苯 (PBBs)、多溴二苯醚 (PBDEs)》

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操作指南：鄰苯二甲酸酯超聲提取操作視頻、多溴聯苯索氏提取分步演示、色譜柱活化與維護教程；

拓展數據：四種鄰苯二甲酸酯加標回收率報告（88%-95%）、多溴聯苯 / 多溴聯苯醚線性方程（R2≥0.999）、不同電子材料（塑料、電線）檢測對比數據；

附錄文件：RoHS2.0 指令原文節選、儀器操作安全規范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

下載通道

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