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解決方案

凝膠凈化解決方案

作者：實驗室專員來源：依利特 2025-09-22 15:58:34

前言

凝膠色譜是以多孔凝膠為固定相，利用凝膠孔的空間尺寸效應，使不同大小的分子達到分離的一種色譜技術。按照流動相不同，可以將凝膠色譜分為以有機溶劑為流動相的凝膠滲透色譜 (GPC) 和以水溶液為流動相的凝膠過濾色譜。其中凝膠滲透色譜 (GPC) 運用較多，常用于樣品前處理中。

污染物較多的樣品常常需要先使用凝膠凈化系統進行凈化，然后再使用高效液相色譜儀 (HPLC)、氣相色譜儀 (GC)、或者是氣質 / 液質聯用儀 (GC-MS/HPLC-MS) 進行分析；凝膠凈化系統可以有針對性地排除干擾物，從而提高分析準確性，同時可保護分析系統。

凝膠滲透分離原理

在樣品分離過程中，大于尺寸排阻極限的化合物將會不受阻礙，直接通過柱子；而在工作范圍內的小的化合物將會被填料截留，隨著溶劑的洗脫逐漸滲透過填料的孔，隨后流出柱子，從而達到樣品分離的目的。

依利特儀器針對環境、食品等行業需要對有害物質的樣品進行前處理的需求，推出 Elite GPC 凝膠凈化系統。并使用該系統對植物油中苯并芘、抗氧化劑樣品進行了凈化，實驗表明此系統具有安全、可靠、靈敏度高、操作簡便、節省有機溶劑等優點，滿足各行業對樣品進行凝膠凈化前處理的需求。

第 1 章凝膠凈化系統介紹

1.1 工作步驟

輸送部分：由輸液泵將流動相與樣品帶入凝膠凈化柱中；

分離部分：試樣中各組分在凈化柱中按照分子大小順序逐漸洗脫，大分子油脂、色素、生物堿、聚合物等先被洗脫出來，而農藥等較小分子后被洗脫出來；

檢測部分：洗脫出來的物質經過檢測器的檢測，輸出分析譜圖；

餾分收集：根據用戶設置要求，餾分收集器收集含有目標組分的洗脫液，用于下一階段的實驗分析。其余部分作為廢液流出系統。

1.2 儀器設備

1.3 儀器特點

a) 高精度高壓恒流泵，輸液穩定，重復性佳。

b) 實時壓力顯示，高、低壓報警等功能，保證儀器的安全性。

c) 可變波長紫外 - 可見檢測器，波長范圍廣，靈敏度高。

d) 觸摸屏全自動餾分收集器，操作簡單，直觀。

e) 不銹鋼凝膠凈化柱可承受更高壓力、縮短凈化時間、節省有機溶劑、提高工作效率。

第 2 章植物油中苯并芘的測定

2.1 試劑與前處理設備

表 3 主要化學試劑、標準品清單

2.2 實驗方法

標準溶液配制

苯并 (a) 芘標準儲備液 (100μg/mL)：準確稱取苯并 (a) 芘 1mg (精確到 0.01mg) 于 10mL 容量瓶中，用甲苯溶解，定容。避光保存在 0℃~5℃的冰箱中，保存期 1 個月。

苯并 (a) 芘標準中間液 (1.0μg/mL)：吸取 0.10mL 苯并 (a) 芘標準儲備液 (100μg/mL)，用乙腈定容到 10mL。避光保存在 0℃~5℃的冰箱中，保存期 1 個月。

苯并 (a) 芘標準工作液：把苯并 (a) 芘標準中間液 (1.0μg/mL) 用乙腈稀釋得到 20.0ng/mL 的校準曲線溶液，臨用現配。

樣品提取

稱取 0.4g (精確到 0.001g) 試樣，加入 5mL 正己烷，渦旋混合 0.5min，待凈化。

樣品凈化步驟

按照樣品凈化色譜條件，先取 20.0ng/mL 的校準品 5.0mL，按照樣品凈化條件進樣，根據標準品出峰時間，確定樣品餾分收集時間（一般收集標準品色譜峰起點時間 - 0.2min 到落點時間 + 0.2min 之間的餾分）。

設置餾分收集器收集區域，取實驗樣品 5.0mL，按照樣品凈化條件進樣。

2.3 實驗結果

測定苯并芘標準品（20ng/mL）

色譜柱：EliteUQ Bio-Beads S-X3 25×400mm

流動相：環己烷 / 乙酸乙酯 = 50/50

流量：5.0mL/min

檢測波長：254nm

進樣量：5.0mL

收集：10~12min 的洗脫液

第 3 章食品中抗氧化劑的測定

3.1 試劑與前處理設備

3.2 實驗方法

參考《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準食品中 9 種抗氧化劑的測定》，根據客戶實際情況做優化。

標準溶液配制

抗氧化劑標準物質混合儲備液：準確稱取 0.1g (精確至 0.1mg) 固體抗氧化劑標準物質，用乙腈溶于 100mL 棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成濃度為 1000mg/L 的標準混合儲備液，0℃~4℃避光保存。

抗氧化劑混合標準使用液：移取適量體積的濃度為 1000mg/L 的抗氧化劑標準物質混合儲備液稀釋至濃度為 500mg/L 的混合標準使用液。

樣品提取

油類樣品：稱取 1g (精確至 0.01g) 試樣于 50mL 離心管中，加入 5mL 乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品，渦旋 1min，靜置 10min，用 5mL 正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取（原文此處未標注時間，建議參考標準補充），3000r/min 離心 5min，收集乙腈層于試管中，再重復使用 5mL 正己烷飽和的乙腈溶液提取 2 次，合并 3 次提取液，待凈化。同時做空白試驗。

樣品制備

液體樣品混合均勻，取有代表性試樣，密封保存。

樣品凈化

按照樣品凈化色譜條件，先取 500mg/L 的校準品 5.0mL，按照樣品凈化條件進樣，根據標準品出峰時間，確定樣品餾分收集時間（一般收集標準品色譜峰起點時間 - 0.2min 到落點時間 + 0.2min 之間的餾分）。

稱取樣品 10g (精確至 0.01g) 于 100mL 容量瓶中，以乙酸乙酯和環己烷混合溶液定容至刻度，作為母液；取 5mL 母液于 10mL 容量瓶中以乙酸乙酯和環己烷混合溶液定容至刻度，待凈化。

設置餾分收集器收集區域，取實驗樣品 5.0mL，按照樣品凈化條件進行凈化。收集流出液，40℃下旋轉蒸發至干，加 2mL 乙腈定容，過 0.22μm 有機系濾膜，供液相色譜測定。同時做空白試驗。

3.3 實驗結果

測定抗氧化劑標準品（500mg/L）

色譜柱：EliteUQ Bio-Beads S-X3 25×400mm

流動相：環己烷 / 乙酸乙酯 = 50/50

流速：5.0mL/min

檢測波長：254nm

進樣量：5.0mL

收集：8~13min 的洗脫液

第 4 章土壤和沉積物半揮發性有機物的測定

4.1 試劑與前處理設備

4.2 實驗方法

標準溶液配制

凝膠滲透色譜校準溶液：含有玉米油 (25 mg/ml)、鄰苯二甲酸二 (2 - 二乙基己基) 酯 (1 mg/ml)、甲氧滴滴涕 (200 mg/L)、苝 (20 mg/L) 和硫 (80 mg/L) 的混合溶液。
半揮發性有機物標準貯備液：rho=1000 mg/L ~ 5000 mg/L，市售有證標準溶液。
半揮發性有機物標準中間液：rho=200 mu g/ml ~ 500 mu g/ml，用二氯甲烷 - 丙酮混合溶劑 (體積比 1:1) 稀釋半揮發性有機物標準貯備液。
內標貯備液：rho=5000 mg/L，1,4 - 二氯苯 - d4、萘 - d8、苊 - d10、菲 - d10、? - d12 和苝 - d12，市售有證標準溶液。亦可選用其他性質相近的半揮發性有機物做內標。
內標中間液：rho=200 mu g/ml ~ 500 mu g/ml，用二氯甲烷 - 丙酮混合溶劑 (體積比 1:1) 稀釋配置內標貯備液，并混勻。
替代物貯備液：rho=1000 mg/L ~ 4000 mg/L，苯酚 - d6、2 - 氟苯酚、2,4,6 - 三溴苯酚、硝基苯 - d5、2 - 氟聯苯、4,4’- 三聯苯 - d14 等市售有證標準溶液。
干燥劑：優級純無水硫酸鈉 (Na?SO?) 或粒狀硅藻土 250 μm~150 μm (60 目～100 目)，置于馬弗爐中 400℃烘烤 4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

樣品準備

將樣品放在搪瓷盤或不銹鋼盤上，混勻，除去枝棒、葉片、石子等異物，按照 HJ/T 166 進行四分法粗分。用于篩選污染物為目的的樣品，應對新鮮樣品進行處理；自然干燥不影響分析目的時，也可將樣品自然干燥；新鮮土壤或沉積物樣品可采用冷凍干燥和干燥劑方法干燥。如果土壤或沉積物樣品中水分含量較高 (大于 30%)，應先進行離心分離出水相，再進行干燥處理。

稱取 20g (精確到 0.01g) 的新鮮樣品，加入一定量的干燥劑混勻、脫水并研磨成細小顆粒，充分拌勻直到散粒狀，全部轉移至提取容器中待用。

樣品提取

a) 索氏提取：將制備好的土壤或沉積物樣品全部轉移入索氏提取套筒，加入校準曲線中間點以上濃度的替代物中間液（二氯甲烷 - 丙酮體積比 1:1 混合溶劑稀釋替代儲備液到rho=200 mu g/ml ~ 500 mu g/ml），小心置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入 100ml 二氯甲烷 - 丙酮混合溶劑 (體積比 1:1)，提取 16h~18h，回流速度控制在每小時 4~6 次。然后停止加熱回流，取出圓底溶劑瓶，待濃縮。
b) 加壓流體萃取：按照 HJ 783 執行。

樣品濃縮

在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動（避免形成氣渦），用二氯甲烷多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁。濃縮至約 2ml，停止濃縮。加入約 5ml 凝膠滲透色譜流動相，進行溶劑轉換，再濃縮至約 1ml，待凈化。

樣品凈化步驟

當分析的目的是篩查全部半揮發性有機物時，應選用凝膠滲透色譜凈化方法。

a) 凝膠滲透色譜柱的校準：按照儀器說明書對凝膠滲透色譜柱進行校準，凝膠滲透色譜校準溶液得到的色譜峰應滿足以下條件：所有峰形均勻對稱；玉米油和鄰苯二甲酸二 (2 - 二乙基己基) 酯的色譜峰之間分辨率大于 85%；鄰苯二甲酸二 (2 - 二乙基己基) 酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于 85%；甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間分辨率大于 85%；苝和硫的色譜峰不能重疊，基線分離大于 90%。
b) 確定收集時間：半揮發性有機物的收集時間初步定在玉米油出峰之后至硫出峰之前，苝洗脫出以后，立即停止收集。然后用半揮發性有機物標準中間液進樣形成標準物譜圖，根據標準物質譜圖進一步確定起始和停止收集時間，并測定其回收率。沸點較低的半揮發性有機物的回收率受濃縮等因素影響導致回收率下降，當大部分的目標物回收率均大于 90% 時，即可按此收集時間和儀器條件凈化樣品，否則需繼續調整收集時間和其他條件。
c) 提取液凈化：用凝膠滲透色譜流動相將樣品濃縮液定容至凝膠滲透色譜儀定量環需要的體積，按照確定后的收集時間自動凈化、收集流出液，待再次濃縮。